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熔點、結(jié)晶點測定方法的評述

來源：久濱儀器　瀏覽次數(shù)：次　日期：2024-2-29

　　在化工生產(chǎn)過程中，尤其在工程塑料生產(chǎn)過程中，需測定原輔料中熔點、結(jié)晶點，從而確保原料質(zhì)量符合要求，差示掃描量熱分析儀作為原輔料、助劑、產(chǎn)品檢測手段之一，在有機化工生產(chǎn)領(lǐng)域具有不可替代的作用，極大地促進了有機化工行業(yè)的快速發(fā)展，對提升產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。

一、差示掃描量熱分析儀工作原理：
　　差示掃描量熱法（DSC）是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。試樣在熱反應(yīng)時發(fā)生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關(guān)系，如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
二、熔點儀工作原理：
　　熔點是固體有機化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達到平衡時的溫度，純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點，固液兩相之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔（稱為熔程）的溫度不超過0.5～1℃，加熱純有機化合物，當溫度接近其熔點范圍時，升溫速度隨時間變化約為恒定值，以加熱方式，使熔點管中的樣品從低于其初熔時的溫度逐漸升至高于其終熔時的溫度，從而觀察其相變過程或相變時透光率的變化以確定熔點。
三、試驗：
3.1、主要儀器及材料
　　熔點儀；JB-120電動瑪瑙研磨機；玻璃毛細管（內(nèi)徑<1.8 mm);DSC差示掃描量熱分析儀；結(jié)晶點儀。
3.2、試驗樣品
　　雙酚A。
3.3 樣品處理
　　?。ㄉ鲜鲈囼灅悠罚┻m量樣品置于電動瑪瑙研磨機中研細致粉末狀并干燥，將樣品充分混勻。取一長約120 mm干燥、潔凈的玻璃管，直立于磁板或玻璃板上，將裝有被測樣的毛細管自上口放入，使其自由落下，反復(fù)投落8次，使樣品粉末緊密集結(jié)于管底，高度約為3～5 mm。
3.4 熔點儀測試
1）開啟電源開關(guān)，儀器預(yù)熱20 min。
2）進入主界面，選擇測試、輸入樣品名稱：雙酚A、起始溫度151℃，升溫速率1℃/min，停止溫度159℃以及對光信號設(shè)置參數(shù)進行設(shè)定，然后按【自動監(jiān)測】進入相應(yīng)界面。
3）當實際溫度穩(wěn)定到151℃后（有蜂鳴器提示），放入裝好樣品的毛細管，待溫度穩(wěn)定到151℃（注：放入樣品后，爐體溫度稍微降低，所以需等到溫度穩(wěn)定后按升溫）按【升溫】鍵，當被測樣品達到初熔程度時，儀器會自動顯示初熔值，當被測樣品達到終熔程度時，儀器會自動顯示終熔值。
4）當所有結(jié)果測試完畢后，按【保存】鍵保存數(shù)據(jù)，如再次測試該樣品，只需要重復(fù)第三步即可。
3.5 DSC差示掃描量熱分析儀測試
1）開啟高純氮氣，氮氣鋼瓶出口壓力約0.06～0.08 MPa;
2）開啟DSC電源，打開儀器控制工作站TRIOS，在彈出的對儀器瀏覽器中選儀器圖標，然后點擊“連接”。
3）將RCS面板的控制模式打到Event，開啟RCS電源開關(guān)。待法蘭溫度降溫至-40℃，開機完成。
4）稱取樣品質(zhì)量約為（3～5 mg）于坩堝中，待儀器穩(wěn)定后，放至加熱爐，點擊“運行”，儀器自動運行。
5）待樣品分析測試完畢，處理好測試結(jié)果，分析結(jié)果保存至對應(yīng)目錄。
3.6 結(jié)晶點儀操作
1）開啟結(jié)晶點儀，儀器穩(wěn)定30 min后開始試驗。
2）在干燥潔凈的內(nèi)管中加入待測樣品20 ml，溫度控制至比待測樣熔點高10℃，使樣品融化。
3）設(shè)置儀器由于溫度比預(yù)測結(jié)晶點低5～10℃，當溫度到達結(jié)晶點溫度3℃時，開啟攪拌器，升溫速率為1℃/min。
4）將融化試樣的試管放進儀器油浴中，點擊“運行”，待穩(wěn)定后，顯示屏顯示當前樣品結(jié)晶溫度。
四、結(jié)果與討論
　　分別將雙酚A樣品分別用熔點儀、結(jié)晶點儀、DSC差示掃描量熱分析儀進行測試，對比結(jié)果如表1所示。
4.1 結(jié)論
1）選擇不同測試儀器測試雙酚A的結(jié)晶點與熔點，根據(jù)測試數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，二者無明顯差異，只是表述的意義不同。
2）選用DSC差示掃描量熱分析儀具有快速、簡便、準確度高的特點，滿足日常檢測需求。
4.2 測試條件影響因素
1）當使用熔點儀測定物質(zhì)熔點時，若起始溫度設(shè)置過高，升溫?zé)崃縼聿患皞鬟f，會使熔點值偏高；如果起始溫度過低，預(yù)熱時間過長，會造成不穩(wěn)定的樣品分解及升華，使熔點偏低[2]。
2）升溫速率的影響，當升溫速率大于1℃/min，會造成熔點測試數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差，因為升溫速率過快會導(dǎo)致試樣內(nèi)部溫度分布不均勻，容易發(fā)生過熱現(xiàn)象，因此測定熔點值精密度較差。
3）毛細管內(nèi)徑的大小與壁厚的偏差、樣品的粒度大小和裝填密度不一致、測試中升溫速率的變化、加入的量太少、代表性差，這些因素都會直接對測定精度和準確度造成嚴重影響，從而很難從這種結(jié)果中準確判斷產(chǎn)品的純度[3]。
4）使用DSC差示掃描量熱分析儀，因為取樣分析量較少，因此需保證樣品充分混合，若混合不均勻，會造成測試結(jié)果偏低。

表1 三種方法平行測定精度結(jié)果對比

五、前景分析
　　綜上所述，雖然色譜能夠檢出全部雜質(zhì)，由于各種雜質(zhì)本身結(jié)晶點不同，多種雜質(zhì)會形成許多不同低共熔混合物，且色譜操作繁瑣，而熔點是一種比較簡單且直觀的宏觀指標，使用DSC差示掃描量熱分析儀測定熔點具有快速、簡便、精密度高等特點，是今后物質(zhì)質(zhì)量檢驗的方向。

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